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技術文章

簡述微量水分試驗器的規(guī)范操作流程

更新時間:2025-11-24 瀏覽次數(shù):132

   微量水分試驗器是檢測樣品中痕量水分(0.1μg~100mg)的高精度儀器,廣泛應用于鋰電池電解液、醫(yī)藥原料、石化產(chǎn)品及高純?nèi)軇┑阮I域。其測量結果直接影響產(chǎn)品質(zhì)量與工藝安全。然而,微量水分試驗器易受環(huán)境、操作及試劑狀態(tài)干擾,只有嚴格遵循規(guī)范流程,才能確保數(shù)據(jù)真實可靠。

 


  一、使用前準備
  環(huán)境控制:在濕度≤40%RH的實驗室操作,遠離水源與通風口;
  系統(tǒng)干燥:開機前檢查干燥管內(nèi)分子篩是否變色(粉紅即失效),及時更換;用無水甲醇沖洗滴定池2–3次,再加入新鮮KF試劑至指定液位;
  試劑標定:使用國家認證的純水標準物質(zhì)(如5.00mg/g)進行標定,重復3次,相對標準偏差(RSD)應≤1%。庫侖法需確認陽極液有效,容量法需校準滴定度(mgH?O/mL)。
  二、樣品處理與進樣規(guī)范
  液體樣品:用干燥注射器抽取,快速穿刺進樣墊注入,避免空氣吸入。進樣量以產(chǎn)生100–1000μg水為宜(通常10–100μL);
  固體/難溶樣品:采用KF加熱爐(Oven),設定合適溫度(如80–150℃),使水分釋放而不分解;
  氣體樣品:經(jīng)干燥過濾后,用定量管或質(zhì)量流量計精確導入;
  關鍵原則:樣品必須密封保存,進樣過程迅速,防止吸濕。
  三、測試過程操作要點
  啟動儀器,待基線穩(wěn)定(漂移值<10μg/min)后再進樣;
  庫侖法自動電解至終點,容量法自動滴定至電位突躍;
  若樣品含干擾物(如醛、酮、強還原劑),需選用專用KF試劑或改用加熱萃取法;
  高水分樣品應稀釋或減量,避免超出試劑容量。
  四、測試后維護
  排空廢液,用無水甲醇清洗滴定池及電極;
  補充新鮮試劑,關閉進樣口密封蓋;
  長期不用時,排空管路,干燥保存電極。

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